定固氮氮和体废硝酸离子弃物法测中氨色谱酸盐三亚硝盐氮

7、离色加标回收试验

选取混合均匀固体废弃物样品按称取固体废弃物样品50.0g，谱法置于500mL具塞锥形瓶中，测定加入0.01mol／LCaCl2溶液250mL，固体塞紧瓶塞，废弃摇匀，物中在恒温水浴振荡器上于25℃振荡浸提60min，氨氮静置10min，亚硝盐氮移取上层清液30mL于离心管中，酸盐以3000r／min离心10min，氮和取上层清液经孔径0.22μm滤膜过滤，硝酸待测。离色分别添加3种不同含量的谱法标准溶液，按色谱柱：IonPacCS12A型阳离子交换色谱柱［250mm×4mm，测定8μm，固体赛默飞世尔科技（中国）有限公司］，IonPacAS19型阴离子交换色谱柱［250mm×4mm，7.5μm，赛默飞世尔科技（中国）有限公司］；阳离子淋洗液：20mmol／L甲烷磺酸；阴离子淋洗液：25mmol／L氢氧化钾；淋洗液流量：1.0mL／min；进样体积：25μL；检测器：电导检测器；
柱温：30℃。按色谱条件平行测定6次，结果列于表3。加标样品色谱图如图1和图2所示。

由表3可知，3种离子的回收率为95.0%～100.1%，说明方法具有较高的准确度。

8、精密度试验

选取新鲜混合均匀的样品，重复测定12次，进行精密度试验，结果列于表4。

由表4可知，土壤样品测定结果的相对标准偏差为0.80%～4.78%，小于5%，表明方法精密度良好。

3、结语

建立了固体废弃物中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮检测分析方法，方法检出限低，灵敏度高，重复性好，分析时间短等优势，适用于大批量样品的分析。该方法可大大提高分析效率，降低成本，具有较强的实用性，是一种易于推广的新型分析方法。

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